声明

本文是学习GB-T 13025.8-2012 制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

GB/T 13025 的本部分规定了盐产品和盐化工产品中硫酸根的测定方法。

本部分适用于盐产品和盐化工产品及其原料中硫酸根的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

3 重量法

3.1 原理

试样溶液调至酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、干燥、称量,计算硫酸根

含量。

3.2 试剂

3.2.1 试剂规格

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008
中规定的三级水。

3.2.2 盐酸溶液(2 mol/L)

量取24 mL 浓盐酸,用水稀释至100 mL。

3.2.3 氯化钡溶液(0.02 mol/L)

称取2.40 g 氯化钡,溶于500 mL 水中,室温放置24 h,过滤后使用。

3.2.4 甲基红指示剂

称取0.20 g 甲基红,溶解于100 mL 无水乙醇中。

3.3 仪器

3.3.1 恒温干燥箱:能调节温度120℃±2℃。

3.3.2 4号玻璃坩埚。

3.4 分析步骤

3.4.1 配样

称取25 g 粉碎至2 mm 以下的试样(氯化镁样品不必粉碎),称准至0.001
g,置于400 mL 烧杯中,

GB/T 13025.8—2012

加200 mL 水,加热近沸至试样全部溶解,冷却后移入500 mL
容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀,过滤。当

试样中待测物质含量过高时可适当稀释后再测定。

3.4.2 测定

吸取一定体积(含硫酸根100 mg 以下)的试样溶液(3.4.1),置于400 mL
烧杯中,加水至150 mL,
加2滴甲基红指示剂(3.2.4),滴加盐酸溶液(3.2.2)至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40
mL 氯 化钡(3.2.3)热溶液(所吸取硫酸根的量大于60 mg 时加入60 mL
氯化钡热溶液),剧烈搅拌2 min, 冷
却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃干燥并称量过的4号玻璃坩埚抽
滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将烧杯内沉淀洗涤数次,然后将烧杯内沉淀全部转移至坩埚内,继续
用水洗涤沉淀数次,直至滤液中不含氯离子(用硝酸银溶液检验)。用少量水冲洗坩埚外壁后,置于恒温
干燥箱内于120℃±2℃干燥1 h 后取出,称量。以后每次干燥30 min
称量一次,直至两次称量之差不 超过0.0002 g。

3.5 结果计算

试样中硫酸根含量以质量分数 计,数值以百分数(%)表示,按式(1)计算:

style="width:4.1333in;height:0.58652in" /> (1)

式中:

m₁ —— 玻璃坩埚加硫酸钡的质量,单位为克(g);

m₂ — 玻璃坩埚的质量,单位为克(g);

0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数;

m —— 所取试样的质量,单位为克(g)。

3.6 精密度

在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相

互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1的规定。

表 1

硫酸根含量/%

结果的绝对差值/%

<0.50

0.03

0.50~<1.50

0.04

1.50~3.50

0.05

4 容量法(EDTA 络合滴定法)

4.1 原理

氯化钡与试样中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)
标准

溶液滴定,间接测定硫酸根。

4.2 试剂

4.2.1 试剂规格

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008
中规定的三级水。

GB/T 13025.8—2012

4.2.2 盐酸溶液(1 mol/L)

量取12 mL 浓盐酸,用水稀释至100 mL。

4.2.3 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)

称取20 g 氯化铵,用水溶解,加入100 mL25% 氨水,用水稀释至1 L。

4.2.4 乙二胺四乙酸二钠镁(Mg-EDTA) 溶液

称取17.2 g 乙二胺四乙酸二钠镁(C₀H₁₂MgN₂Na₂O₈ ·4H₂O), 溶 于 1 L 水中。

4.2.5 氧化锌标准溶液

称取1.63 g 于800℃灼烧至恒重的氧化锌基准试剂,称准至0.0001g, 置于150 mL
烧杯中,用少

量水润湿,滴加4 mol/L 盐酸至全部溶解,移入1000 mL
容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

氧化锌标准溶液的浓度按式(2)计算:

style="width:2.53999in;height:0.51326in" /> (2)

式中:

c(ZnO)— 氧化锌标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

m —— 称取氧化锌的质量,单位为克(g);

81.38 ——氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); V —
配制溶液的体积,单位为升(L)。

4.2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准滴定溶液

配制:称取37.3 g 二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于5 L
水中,摇匀,贮于试剂瓶中备用。

标定:吸取20.00 mL 氧化锌标准溶液(4.2.5),置于150 mL 烧杯中,加入5 mL
氨-氯化铵缓冲溶 液(4.2.3)、4滴铬黑 T
指示剂(4.2.8),用乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准滴定溶液(4.2.6)滴定至溶

液由酒红色变为亮蓝色为止。

EDTA 标准滴定溶液的浓度按式(3)计算:

style="width:3.11331in;height:0.62656in" /> (3)

式中:

c(EDTA)——EDTA 标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

c(ZnO) —— 氧化锌标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V, —— 吸取氧化锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

V 。 ——EDTA 标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL)。

4.2.7 氯化钡标准溶液

配制:同3.2.3。

标定:吸取5.00 mL 氯化钡标准溶液(4.2.7),置于150 mL 烧杯中,加入5 mL
乙二胺四乙酸二钠 镁(Mg-EDTA) 溶液(4.2.4)、10 mL 无水乙醇、5 mL
氨-氯化铵缓冲溶液、4滴铬黑T 指示剂,用EDTA
标准滴定溶液(4.2.6)滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,记录消耗的 EDTA
标准滴定溶液体

积 V₁。

GB/T 13025.8—2012

4.2.8 铬黑 T 指示剂

称取0.2 g 铬 黑 T 和 2g 盐酸羟胺,溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100
mL, 保存于棕色

瓶内。

4.3 仪器

一般实验室仪器。

4.4 分析步骤

4.4.1 配样

称取25 g 粉碎至2 mm 以下的试样(氯化镁样品不必粉碎),称准至0.001 g,
置于400 mL 烧杯中, 加200 mL
的水。加热近沸至试样全部溶解,冷却后移入500 mL
容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀,必要

时过滤。当试样中待测物质含量过高时可适当稀释后再测定。

4.4.2 测定

吸取一定体积(含硫酸根18 mg 以下)的试样溶液(4.4.1),置于150 mL
烧杯中,加1滴盐酸溶液 (4.2.2),加入5.00 mL
氯化钡标准溶液(硫酸根的量大于8mg 时加入10.00 mL 氯化钡标准溶液),于
搅拌器上搅拌片刻,放置5 min, 加 入 5 mL 或 1 0 mLMg-EDTA
溶液(与加入的氯化钡标准溶液体积相 同),10 mL 或 1 5 mL
无水乙醇(约占总体积30%),5 mL 氨-氯化铵缓冲溶液、4滴铬黑 T 指示剂,用
EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,记录消耗的 EDTA
标准滴定溶液的体

积 V³。

吸取与测定硫酸根体积相同的试样溶液,置于150 mL 烧杯中,加水至25 mL, 加
入 5 mL 氨-氯化 铵缓冲溶液、4滴铬黑T 指示剂,用EDTA
标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,以上为

滴定溶液中钙镁总量,记录消耗的 EDTA 标准滴定溶液的体积V²。

4.5 结果计算

试样中硫酸根含量以质量分数 计,数值以百分数(%)表示,按式(4)计算:

style="width:6.06662in;height:0.60676in" /> (4)

式中:

V, — 标定氯化钡标准溶液时EDTA 标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL);

V₂ —— 滴定钙镁总量时EDTA 标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL);

V₃ — 滴定硫酸根时 EDTA 标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL);

c(EDTA)——EDTA 标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

96.06 — 硫酸根的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moL);

m — 所取试样的质量,单位为克(g);

1000 — 单位换算系数。

4.6 精密度

在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相

互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2的规定。

GB/T 13025.8—2012

2

硫酸根含量/%

结果的绝对差值/%

<0.50

0.03

0.50~<1.50

0.05

1.50~3.50

0.06

style="width:4.66666in;height:1.85988in" />

中 华 人 民 共 和 国

国 家 标 准

制盐工业通用试验方法

硫酸根的测定

GB/T 13025.8—2012

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)

北京市西城区三里河北街16号(100045)

网址:www.gb168.cn

服务热线:010-68522006

2012年9月第一版

书号:155066 ·1-45429

版权专有 侵权必究

延伸阅读

更多内容 可以 GB-T 13025.8-2012 制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定. 进一步学习

联系我们

DB4117-T169.14-2023 动物疫病流行病学调查技术规范 第14部分:绵羊痘和山羊痘 驻马店市.pdf